石油化工高等学校学报
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有机钼多金属氧酸盐在柴油氧化脱硫中的应用
李 蕊, 王景芸, 周明东, 臧树良, 曹传洋
石油化工高等学校学报 2014, 27 (
4
): 6-10. DOI:
10.3969/j.issn.1006-396X.2014.04.002
摘要
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通过复分解法合成了3种基于 Mo 8O4- 2 6 阴离子的四烷基铵钼多金属氧酸盐, 并将其作为催化剂, 质量 分数为3 0%H2O2 溶液为氧化剂、 1 - 己基 - 3 - 甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体( [ C 6M I M] B F 4) 为萃取剂, 用于柴油的催 化氧化脱硫。分别考察了催化剂摩尔分数、 反应温度、 剂油体积比、 反应时间、 氧化剂用量等条件对模拟油品脱硫率 的影响, 确定了最优化反应条件, 并将其应用于实际油品的脱硫中。结果表明, 在6 0℃反应条件下, 反应时间1h, 当 催化剂摩尔分数为5%、 剂油体积比为1∶5、 n( 氧化剂) / n( 硫化物) 为6∶1时, 该催化氧化 - 萃取体系对模拟油品( 初 始含硫质量分数为11 6 4μ g / g) 有较高的脱硫率, 一次脱硫率可达9 5%以上。对抚顺石化公司生产的催化裂化柴油 ( 初始含硫质量分数为8 5 0μ g / g) 一次脱硫率约为9 2%。
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水溶性含氮杯芳烃的合成
张亚洲,刘丽梅,臧树良,陈平
石油化工高等学校学报 2013, 26 (
3
): 13-17. DOI:
10.3969/j.issn.1006396X.2013.03.004
摘要
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以对叔丁基杯[4]芳烃为原料,在无水三氯化铝存在下,与苯酚发生脱烷基化反应合成了杯[4]芳烃。 再以杯[4]芳烃与对氨基苯磺酸为原料,通过偶合反应合成了5,11,17,23灢四[(对磺基苯基)偶氮]灢杯[4]芳烃,再利 用锡灢盐酸还原得到5,11,17,23灢四氨基灢杯[4]芳烃盐酸盐。合成的化合物通过热分析、红外光谱和紫外光谱等对合成的各化合物分析。利用该方法合成杯[4]芳烃铵的盐酸盐收率高,成本大大降低。
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硫酸氢盐离子液体萃取氧化脱硫研究
肖晶,王强,周明东,颜文超,臧树良
石油化工高等学校学报 2013, 26 (
1
): 21-24. DOI:
10.3969/j.issn.1006396X.2013.01.005
摘要
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合成了一系列烷基碳链长度不同的1烷基3甲基咪唑硫酸氢盐离子液体,以质量分数为35% 的H
2
O
2
为氧化剂,考察了萃取时间、剂油体积比、温度等不同条件对模拟油品的脱硫效果,确定了最佳脱硫实验条件;在最佳实验条件下,考察反应体系对FCC汽油、柴油的脱硫效果。结果表明,[C3mim]HSO
4
离子液体的脱硫效果最好。在V([C3mim]HSO
4
) / V(H
2
O
2
) / V(模型油)=1∶1∶30,60 ℃的条件下反应90 min,对模拟油品及实际油品均有较高的脱硫率,对模拟油品一次脱硫率为88.38%,对抚顺石化公司石油二厂的FCC柴油的一次脱硫率在80%以上,FCC汽油经一次脱硫后,硫的质量分数下降至10 μg/g以下,显示了很高的工业应用前景。
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超声氧化消解法从含铼离子液体中分离回收铼
张新月,周明东,臧树良
石油化工高等学校学报 2012, 25 (
6
): 10-13. DOI:
10.3969/j.issn.1006-396X.2012.06.003
摘要
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以质量分数35%的过氧化氢水溶液及冰醋酸为氧化剂,采用超声氧化消解的方法从含铼离子液体中分离回收铼。当高铼酸盐离子液体为2.5 mmol时,超声氧化消解含铼离子液体的适宜条件为质量分数35%的H
2
O
2
水溶液为25 mmol、冰醋酸为15 mmol时,50 ℃条件下超声氧化24 h,使用氨水将溶液pH调至9~10。经回收得到铼化合物的最佳回收率为69.07%。实验结果表明,经以上过程得到铼产品为高铼酸铵,粗产品纯度为99%。
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烷基咪唑氯酸盐离子液体的萃取脱硫研究
颜文超,王强,周明东,肖晶,臧树良
石油化工高等学校学报 2012, 25 (
6
): 1-4. DOI:
10.3969/j.issn.1006-396X.2012.06.001
摘要
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实验合成了烷基碳链长度不同的烷基咪唑氯酸盐离子液体,分别考察了不同条件下离子液体对模拟油品和实际油品的脱硫效果。结果表明,在60 ℃下,反应时间为90 min,[C7mim]ClO3离子液体作为萃取剂,VIL/VOil=5∶1时,对初始硫质量分数为1 160 μg/g的模拟油品一次萃取脱硫率可达82.15%,[CM(10]初始硫质量分数为[CM)]117 μg/g的催化裂化汽油一次脱硫率为56.09%,初始硫质量分数为1 974 μg/g[CM(14]的催化裂化柴油一次脱硫率为[CM)]53.01%。反应结束后,通过简单的倾倒即可将油样和离子液体分离,重复使用5次,催化活性不降低。
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对叔丁基杯[4]芳烃及其醚类衍生物的合成
武秋朋,赵群力,陈平,臧树良
石油化工高等学校学报 2011, 24 (
5
): 48-52. DOI:
10.3696/j.issn.1006-396X.2011.05.013
摘要
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在碱催化下,由对叔丁基苯酚和甲醛反应合成对叔丁基杯[4]芳烃。加入适量的乙酸乙酯作为带水剂,同时溶剂二苯醚可以循环使用。考察了乙酸乙酯的加入量和二苯醚循环使用次数对产品收率的影响。结果表明,加入乙酸乙酯带水剂,可以提高产品收率,缩短脱水时间,反应易于控制;二苯醚的使用次数对收率也有显著的影响,当第3次使用时,收率提高到73%。此种改进方法可以缩短反应时间、提高产品收率。同时探讨了催化剂K
2
CO
3
的用量对合成对叔丁基杯[4]芳烃和对叔丁基杯[4]芳烃四乙酸乙酯收率的影响。结果表明,对叔丁基杯[4]芳烃与K
2
CO
3
的最佳物质的量比为1∶11,产品收率达到74%。
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纳米氧化锌的表面改性研究
周 莉, 臧树良, 胡秀英
石油化工高等学校学报 2009, 22 (
2
): 5-8.
摘要
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839
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用铝酸酯偶联剂改性纳米ZnO,并与钛酸酯和硅烷偶联剂进行比较。结果表明,铝酸酯偶联剂对纳米氧化锌的改性效果略优于钛酸酯偶联剂,而二者均优于硅烷偶联剂。其最佳工艺条件为:偶联剂质量分数为 1%,反应温度为 100℃,反应时间为 30 min,超声时间为 20 min。此工艺条件下,亲油化度可达到70 .37%,吸水率达到4 .79%;纳米ZnO与偶联剂发生充分的作用,引入了偶联剂的相应基团;改性后的纳米ZnO明显改善了分散状态。
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MC尼龙6/纳米ZnO复合材料等温结晶动力学的研究#br#
周 莉, 臧树良, 田彦文
石油化工高等学校学报 2008, 21 (
2
): 15-19.
摘要
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269
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采用原位聚合反应制备了MC尼龙6/纳米ZnO 复合材料,并用差示扫描量热法(DSC)研究了MC尼
龙6/纳米ZnO 复合材料的等温结晶动力学。结果表明,在188~196℃时MC尼龙6及MC尼龙6/纳米ZnO 复合
材料结晶速率主要由成核过程控制。MC尼龙6/纳米ZnO 复合材料的结晶速率G 比MC尼龙6提高了0.1~0.3
min-1。研究发现,纳米ZnO 的加入起到了异相成核的作用,提高了MC尼龙6的结晶速率。MC尼龙6和MC尼
龙6/纳米ZnO 复合材料的结晶速率G 和结晶速率常数k 均随结晶温度的升高而降低,半结晶时间t1/2和达到最大
结晶速率的时间tmax随结晶温度的升高而缩短。但是MC尼龙6/纳米ZnO 复合材料比MC尼龙6降低的幅度更
大。
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